ACQUITY 色譜柱具有柱間重現(xiàn)性,可提供可靠的色譜分析。這可使用戶對采用開發(fā)的分析方法在整個(gè)分析周期內(nèi)保持可靠和穩(wěn)定充滿信心,使得該色譜柱成為新方法開發(fā)的理想之選。
ACQUITY 色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成,可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。我們在使用之前需要對其進(jìn)行調(diào)節(jié)。
盡管許多氣相色譜柱均已預(yù)調(diào)節(jié),但使用前仍須重新調(diào)節(jié)。若未重新調(diào)節(jié),則可能出現(xiàn)基線較高且不穩(wěn)定的情況,而且后續(xù)調(diào)節(jié)可能無法改善這種情況。
ACQUITY 色譜柱規(guī)定了兩個(gè)高溫度。較低值為恒溫大值,即色譜柱在更長時(shí)間內(nèi)所能承受的溫度。較大的值為無持續(xù)損壞時(shí),色譜柱在較短時(shí)間(10分鐘以下)所能承受的溫度。這是程序升溫法的高溫度。調(diào)節(jié)時(shí),使用恒溫作為高溫度。
調(diào)節(jié)時(shí),先將色譜柱安裝進(jìn)儀器中。再參照文件或按以下步驟執(zhí)行:
1.以5℃/分鐘的速度將色譜柱從50℃加熱至高溫并保持1小時(shí)。
2.如果使用非MS檢測器,則在此期間監(jiān)測基線。如果基線在1小時(shí)后仍然逐漸下降,則考慮延長保持時(shí)間,直至獲得穩(wěn)定基線。如果采用較長(>30m)或固定相較厚(>0.5μm)的色譜柱,則由于固定相的量增加,調(diào)節(jié)需要更長時(shí)間。
3.如果使用MS檢測器,則此時(shí)可將色譜柱安裝進(jìn)檢測器。
4.調(diào)節(jié)后,運(yùn)行空白試樣,檢查基線是否穩(wěn)定。
5.檢查安裝是否正確時(shí),運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)樣,檢查峰形。拖尾或出現(xiàn)異常峰表明ACQUITY 色譜柱安裝出錯(cuò)。